D5 ZÁSADY PRI POUŽÍVANÍ SKLENÝCH
ELEKTRÓD
- Sklenú elektródu možno
používať na meranie až po vytvorení aktívnej gélovitej
vrstvy kyseliny kremičitej na povrchu membrány. Vzhľadom
na to musia byť obidve strany membrány v ustavičnom
styku s destilovanou vodou. Čas zmáčania závisí od
druhu elektródy. Pri nízkoohmovej elektróde možno začať
merať asi po 48 hodinách. Vysokoohmová elektróda vyžaduje
zmáčanie trvajúce 7 až 14 dní.
- Elektródu s ochrannou
vrstvičkou parafínu treba namočiť ešte pred máčaním
do CCl4,
aby sa ochranná vrstva rozpustila. Až potom sa
elektróda ponorí do destilovanej vody.
- Elektróda, ktorá už bola
aktivovaná, nemá nikdy vyschnúť, ale musí sa uchovávať
v destilovanej vode. Striedavé máčanie a vysychanie membrány
je pre elektródu škodlivé. Najlepší spôsob
uskladnenia elektródy je uložiť ju do skúmavky prípadne
do kadičky s destilovanou vodou, pričom treba dbať na
to, aby sa membrána elektródy nedotkla steny skúmavky
prípadne kadičky. Ak sa používa elektróda v zásaditom
prostredí, je účelnejšie uschovávať ju v prostredí
0,1 mol/l HCl. Elektródu, ktorá sa dlhší čas nepoužíva, treba
po očistení pokryť vrstvičkou parafínu, prípadne
ponoriť do roztoku CCl4.
- Elektródu treba po každom
meraní dokonale opláchnuť destilovanou vodou. Po dlhšom
používaní ju treba očistiť dôkladnejšie. Ak ide o
bežné znečistenie, stačí ju očistiť navlhčenou
vatou a destilovanou vodou. Ak je elektróda znečistená
mastnými látkami, čistí sa 70 %-ným
alkoholom, éterom alebo CCl4 a napokon vodou.
Niekedy treba použiť teplú
kyselinu chrómsírovú, ktorá sa však nechá pôsobiť
len veľmi krátko, pretože odoberá vodu napučanej aktívnej
vrstve. Po takomto očistení treba elektródu ponoriť
na dlhší čas do destilovanej vody, aby sa citlivá
vrstva regenerovala. Menej agresívne je prostredie 6 mol/l
HCl, do ktorej sa elektróda ponorí na kratší čas, potom opláchne
destilovanou vodou a utrie mäkkou tkaninou.
- Pri nízkoohmových elektródach
netreba potenciál elektródy elektrostaticky merať; postačia prístroje so zrkadlovým
galvanometrom citlivosti 10-7 až 10-8 A.
Tieto elektródy majú tenkú membránu. Ich asymetrický
potenciál má malú hodnotu, spravidla vykazuje
teoretickú hodnotu pomeru D E /D pH. Sú vhodné na meranie v rozsahu pH 2 až 9, do teplôt
maximálne 40 ° C.
- Vysokoohmové elektródy vyžadujú
starostlivú izoláciu a ich izolačný odpor má byť
aspoň stokrát väčší ako odpor elektródy.
- Všetky časti elektródy
majú byť tienené a uzemnené. Membrána je silnejšia,
vydrží väčší tlak a nárazy. Hodnota pomeru D E /D pH je
menšia než teoretická. Asymetrický potenciál je väčší,
elektróda sa musí častejšie kalibrovať. Tieto elektródy
sú vhodné do teplôt 60°C.
- Pri meraní sa do roztoku ponorí len membrána elektródy,
krk a driek elektródy majú
ostať suché, aby sa zabránilo vzniku plazivých prúdov.
Najvhodnejšie je ponoriť elektródu tak hlboko, aby
bola na oboch stranách membrány rovnaká výška hladín
obidvoch roztokov. Kvôli izolácii je výhodné pokryť
krk a driek elektródy parafínom alebo hydrofóbnym
lakom (napr. silikónovým lakom ), a to zvonka i zvnútra
elektródy. Pri nedostatočne izolovaných a tienených
elektródach zapríčiňuje
chyby v meraní už aj vlhký vzduch.
- Na meranie pH v silne alkalickom prostredí (hodnota pH
vyše 10) sa používajú špeciálne
elektródy z lítneho skla. V kyslom prostredí sa používa
sklená elektróda do pH 1. Kyslejšie roztoky sa lepšie
stanovujú titračne. V takomto prostredí treba merať
rýchle a elektródu hneď opláchnuť. Elektródu
neslobodno použiť v roztokoch fluoridov, najmä keď
je hodnota pH nižšia ako 7.
- Koncentrácia vnútorného
roztoku elektródy sa má len málo líšiť od vonkajšieho
roztoku. Preto pri presných prácach sa elektróda plní
roztokom takého zloženia, ako má meraný roztok.
- Presnosť merania v tlmených
roztokoch je v medziach 0,07 až 0,001 pH, ak sa na
kalibráciu použil roztok podobného zloženia, ako má
meraný roztok. Pri netlmených roztokoch je presnosť 0,1
pH.
- Životnosť sklenej elektródy
pri správnom ošetrovaní je asi 1 až 2 roky. V starých
elektródach je aktívna vrstva hlbšie v skle, takže
potenciál sa ustaľuje pomalšie. Ďalším vylúhovaním
sa membrána stáva takou pórovitou, že potenciál
elektródy je takmer nezávislý od pH.